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煤炭中磷含量的檢測方法及測定儀器
煤中磷是有害元素之一,在煉焦時煤中磷進入焦炭,煉鐵時磷又從焦炭進入生鐵,當其含量超過0.05%時就會使鋼鐵產生冷脆性,因此,磷含量是煤質的重要指標之一。
煤質元素分析磷離子含量化驗的首要步驟就是煤樣灰化和灰酸解。詳細步驟如下:
1、試樣處理煤樣灰化:按GB/T212中規定的慢速灰化煤樣,然后研細到全部通過0.1mm的篩子?;业乃峤猓簻蚀_稱取0.05-1g(準確至0.0002g)于聚四氟乙烯(或鉑)坩堝中,加硫酸2mL,氫氟酸5mL,放在電熱板上緩慢加熱蒸發(溫度約100oC)直到氫氟酸白煙冒盡。冷卻,再加入硫酸0.5mL,升高溫度繼續蒸發,直至冒硫酸白煙(但不要干涸)。冷卻,加數滴冷水并搖動,然后再加20mL熱水繼續加熱至進沸。冷卻至室溫,轉移到100mL容量瓶中用水稀釋至刻度,混勻澄清后備用。
空白樣品的制備:分解一批樣品應同時制備一個樣品空白溶液,制備方法同上,但不加灰樣。
2、測定步驟標準工作曲線的繪制:分別吸取磷標準工作溶液0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL于50mL容量瓶中,加入混合溶液5mL,用水稀釋至刻度,混勻,于室溫(高于10 oC)下放置1h,然后移入10mm- 30mm的比色皿內。在分光光度計上,用波長650mm,以空白溶液為參比,測定其吸光度。以磷含量為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。
測定:吸取酸解后的澄清溶液10mL和空白溶液10mL,分別移入50mL容量瓶中,然后以以上步驟測定其吸光度。
復吸情況:若分取的10mL試液中磷的質量超過0.030mg,應少取溶液或減少稱樣量,計算時作相應的校正。
煤炭磷測定儀配套設備:
1.電子天平
2.馬弗爐
3.干燥箱
4.電熱板
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